Deux modèles, l'un basé sur les bilans de population, l'autre basé sur les équations cinétiques, sont développés et qualitativement comparés pour simuler le comportement expérimental des phases polymorphes. Un produit modèle, l'acide L-Glutamique, est choisi pour l'étude expérimentale menée en milieu agité et stagnant. Cette étude propose d'étudier et de mieux comprendre la cristallisation d'un système polymorphe en prenant en compte le mécanisme de mûrissement d'Ostwald, habituellement négligé. Les modèles classiques, qui ne considèrent que la nucléation et la croissance, ne permettent pas de refléter l'avantage cinétique de la phase métastable formulé par la règle d'Ostwald. Use suction filtration to recover the solid from the mixture.La règle des phases d'Ostwald classiquement utilisée pour justifier la cristallisation d'un système polymorphique, stipule que la phase métastable apparait en premier puis subit une transition polymorphique vers la phase stable.Also place a portion of solvent in the ice bath, to be used later for rinsing during suction filtration. When the solution is at room temperature, place the flask into an ice bath (ice-water slurry) for 10-20 minutes to lower the compound's solubility even more and maximize crystal formation (Figure 3.53d).Complete crystallization in less than 5 minutes is too quick (see Troubleshooting section for advice on how to slow it down). An ideal crystallization takes between 5-20 minutes to fully crystallize, depending on the scale. If the solution is only warm to the touch or cloudy and no crystals have formed, use a glass stirring rod to scratch the glass and initiate crystallization.Īfter crystallization has begun, the crystals should slowly grow as the temperature decreases. As the solution cools, eventually solid crystals should form (Figure 3.53b).Allow the solution to slowly come to room temperature. Cover the mouth of the Erlenmeyer flask with a watch glass to retain heat and solvent (Figure 3.53a). To encourage slow cooling, set the flask atop a surface that does not conduct heat well, such as a folded paper towel. ![]() Remove the boiling stick or stir bar if used for bump protection (boiling stones can be picked out of the solid at a later point if used).
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